錐形量熱儀適用于建筑材料燃燒熱值的測定。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑材料總?cè)紵裏嶂档亩x、測定方法和燃燒熱值的定義、計(jì)算方法。

某種材料*燃燒時(shí)放出的熱量，不僅與該材料的質(zhì)量、燃燒產(chǎn)物的狀態(tài)有關(guān)，而且還與燃燒時(shí)在恒容下還是恒壓下進(jìn)行有關(guān)。本標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)的熱值為在氧彈中測得的恒容燃燒熱。

相關(guān)術(shù)語：

a.總?cè)紵裏嶂担ㄒ韵潞喎Q總熱值）

單位質(zhì)量的材料*燃燒，并當(dāng)其燃燒產(chǎn)物中的水蒸汽（包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時(shí)生成的水蒸汽）均凝結(jié)為液態(tài)時(shí)放出的熱量，被定義為該材料的總?cè)紵裏嶂怠?/p>

b.燃燒熱值（以下簡稱熱值）

單位質(zhì)量的材料*燃燒，其燃燒產(chǎn)物中的水蒸汽（包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時(shí)生成的水蒸氣）仍以氣態(tài)形式存在時(shí)所放出的熱量，被定義為該材料的燃燒熱值。它在數(shù)值上等于總熱值減去材料燃燒后所生成的水蒸氣在氧彈內(nèi)凝結(jié)為水時(shí)所釋放出的汽化潛熱的差值。

c.量熱計(jì)熱容量

量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度升高1℃所需要的熱量被定義為該量熱計(jì)的熱容量。其值通過量熱基準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸在相同的試驗(yàn)條件下進(jìn)行校正試驗(yàn)而得到。量熱系統(tǒng)包括量熱計(jì)內(nèi)筒中的水及測定過程中溫度發(fā)生變化的所有部分。

d.量熱基準(zhǔn)物質(zhì)

用于標(biāo)定量熱計(jì)熱容量的基準(zhǔn)物質(zhì)。本標(biāo)準(zhǔn)指一等量熱標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸。

試驗(yàn)環(huán)境條件：

a.試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間,并且不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目的測定。

b.實(shí)驗(yàn)室室溫應(yīng)保持在15～35℃范圍內(nèi)，并且每次測定時(shí)室溫變化不得超過1℃。

c.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。

d.試驗(yàn)室應(yīng)避免陽光直射，否則量熱計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的位置。

試劑和材料：

a.氧氣：含量＞99.0﹪，并且不應(yīng)含有可燃成分，因此不允許使用電解氧。

b.苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)鑒定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。在40～50℃烘箱中放置3～4h并冷卻后在壓片機(jī)上壓成0.9～1.1g的苯甲酸片，放入干燥器中備用。

c.*標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)=0.1mol/L。

d.酚酞指示劑，0.1﹪。

e.點(diǎn)火絲：直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，將其剪成長度為80～100mm的小段，放在分析天平上稱量（確到0.1mg）并計(jì)算出相應(yīng)的熱值。

f.擦鏡紙：使用前先測出其熱值。方法如下：取約1g擦鏡紙，在分析天平上稱量（確至0.1mg）后，用手團(tuán)緊，放入坩堝中，然后按本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的步驟測定其熱值。取兩次結(jié)果的平均值為標(biāo)定值。

試樣準(zhǔn)備：

1.制樣

a.用手用鋼鋸在受檢材料的不同位置上沿著與材料表面垂直的方向鋸開若干長短不一的小口，鋸材料時(shí)應(yīng)使鋸條運(yùn)動(dòng)方向盡可能與材料表面垂直，以保證所取試樣的代表性。收集鋸下的粉末，將其充分和勻，再經(jīng)2～3次縮樣后，留取10g左右試樣。

b.其他可制取有代表性試樣的方法也可采用。

2.狀態(tài)調(diào)節(jié)

將制好的試樣放入溫度為23±2℃、相對濕度為50±5﹪的環(huán)境中狀態(tài)調(diào)節(jié)20h后再移入不放干燥劑的干燥器（或其他密閉容器）中存放備用。

總熱值測定步驟：

1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取已經(jīng)狀態(tài)調(diào)節(jié)的建材試樣1.0～1.2g(確至0.1mg)。用已準(zhǔn)確稱量至0.1mg并已知熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣，包裹試樣時(shí)應(yīng)注意盡量包緊，使試樣與擦鏡紙緊密接觸，以保證試樣*燃燒。將包好的試樣放入坩堝內(nèi)，并用手壓緊待用。擦鏡紙的用量視試樣中含可燃成分多少而定，一般為0.5～1.5g，總的原則是使所取式樣和擦鏡紙?jiān)谘鯊椫?燃燒后引起的內(nèi)筒溫升在1.5～3.0℃左右。

2.取一段已知質(zhì)量和熱值的點(diǎn)火絲，將其兩端分別接在氧彈得兩個(gè)電極柱上，注意保持良好接觸，再把放有試樣的坩堝放在坩堝支架上。調(diào)節(jié)下垂的點(diǎn)火絲與試樣良好接觸，并注意切勿使點(diǎn)火絲與坩堝相碰，以免形成短路，燒毀坩堝支架，同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及坩堝同另一電極之間的短路。

3.向氧彈內(nèi)加入10mL蒸餾水，將已裝好試樣和點(diǎn)火絲的彈頭輕輕放入彈內(nèi)，小心擰緊彈蓋，注意避免坩堝和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)改變而使點(diǎn)火絲和試樣脫開。接上氧氣導(dǎo)管，先以一股緩慢的氧氣流驅(qū)盡彈內(nèi)空氣后，關(guān)閉排氣閥，再往氧彈內(nèi)緩緩充入氧氣，直至彈內(nèi)壓力達(dá)2.5Mpa。對于難燃材料，彈內(nèi)壓力應(yīng)充至3.0～3.2Mpa。

4.向內(nèi)筒中加入一定量蒸餾水，蒸餾水的量以放入氧彈后氧彈蓋的頂面（不包括突出的氧氣閥和電極）淹沒在水面下10～20mm為準(zhǔn)。每次試驗(yàn)時(shí)的內(nèi)筒水量都必須與標(biāo)定熱容量時(shí)的內(nèi)筒水量一致（相差1g以內(nèi)）。水量用稱量法測定，在工業(yè)天平上準(zhǔn)確稱量至1g。

調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使其比外筒水溫低0.7～1.0℃。外筒水溫應(yīng)與室溫盡量接近，相差不得超過1℃。

5.將裝好水的內(nèi)筒放入量熱計(jì)的外筒（水夾套）內(nèi)再放進(jìn)已充好氧的氧彈，裝好攪拌器及其傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，把氧彈的點(diǎn)火電極與點(diǎn)火電路接好，蓋上筒蓋，通過蓋上的小孔把溫度測量裝置插入內(nèi)筒中。

6.開啟攪拌器，攪拌速度與標(biāo)定熱容量時(shí)相同。3min后開始計(jì)時(shí)，并讀取紀(jì)錄內(nèi)筒水溫。每分鐘進(jìn)行1次，連續(xù)讀取5min，這一階段為熱值試驗(yàn)初期。帶有微電腦的氧彈式量熱計(jì)則按其操作說明書啟動(dòng)測溫程序。

初期結(jié)束后立即閉合點(diǎn)火電路進(jìn)行點(diǎn)火，熱值試驗(yàn)隨即進(jìn)入主期，記錄此時(shí)內(nèi)筒水溫ti,以后每30s紀(jì)錄1次。

注意觀察內(nèi)筒溫度，如30s內(nèi)溫度急劇上升，則表明點(diǎn)火成功，試驗(yàn)可繼續(xù)進(jìn)行，否則應(yīng)立即停止試驗(yàn)。

內(nèi)筒水溫達(dá)到zui高值tm時(shí)，試驗(yàn)自動(dòng)進(jìn)入末期，內(nèi)筒水溫逐漸開始下降。此時(shí)水溫變化應(yīng)每分鐘紀(jì)錄1次，共紀(jì)錄5min。5min后關(guān)閉攪拌器并記錄此時(shí)室溫和外筒水溫。

7.取出氧彈，開啟排氣閥，緩慢排出燃燒廢氣后卸下彈蓋，仔細(xì)觀察彈筒和坩堝內(nèi)部。如有試樣燃燒不*的跡象，試驗(yàn)應(yīng)作廢。找出未燃燒完的點(diǎn)火絲，稱量（準(zhǔn)確至0.1mg），計(jì)算已燃燒點(diǎn)火絲在氧彈中放出的熱量。

用蒸餾水沖洗彈內(nèi)各部分、排氣閥、坩堝內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?。將全部洗滌液共約100mL收集在一只燒杯中，并用0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以測定所生成的硝酸。

消耗1mL0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸的生成熱為5.987J。

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